5、土壤采樣規(guī)范及質控措施
5.1土壤采樣規(guī)范
5.1.1《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T 166 -2004）
（1）采樣
采樣點可采表層樣或土壤剖面。一般監(jiān)測采集表層土，采樣深度 0～20cm，特殊要求的監(jiān)測（土壤背景、環(huán)評、污染事故等）必要時選擇部分采樣點采集剖面樣品。剖面的規(guī)格一般為長1.5m，寬0.8m，深1.2m。挖掘土壤剖面要使觀察面向陽，表土和底土分兩側放置。
采樣次序自下而上，先采剖面的底層樣品，再采中層樣品，最后采上層樣品。測量重金屬 的樣品盡量用竹片或竹刀去除與金屬采樣器接觸的部分土壤，再用其取樣。
剖面每層樣品采集 1kg 左右，裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成，如潮濕樣品可內 襯塑料袋（供無機化合物測定）或將樣品置于玻璃瓶內（供有機化合物測定）。采樣的同時，由 專人填寫樣品標簽、采樣記錄；標簽一式兩份，一份放入袋中，一份系在袋口，標簽上標注采 樣時間、地點、樣品編號、監(jiān)測項目、采樣深度和經緯度。采樣結束，需逐項檢查采樣記錄、 樣袋標簽和土壤樣品，如有缺項和錯誤，及時補齊更正。將底土和表土按原層回填到采樣坑中，方可離開現(xiàn)場,并在采樣示意圖上標出采樣地點,避免下次在相同處采集剖面樣。
（2）樣品流轉
裝運前核對
在采樣現(xiàn)場樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標簽和采樣記錄進行核對，核對無誤后分類 裝箱。
運輸中防損
運輸過程中嚴防樣品的損失、混淆和沾污。對光敏感的樣品應有避光外包裝。
樣品交接
由專人將土壤樣品送到實驗室，送樣者和接樣者雙方同時清點核實樣品，并在樣品交接單上簽字確認,樣品交接單由雙方各存一份備查。
（3）新鮮樣品的保存
對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運輸方法，并盡快送到實驗室分析測試。測試項目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器。避免用含有待測組分或對測試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測定有機污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。
新鮮樣品的保存條件和保存時間
|
測試項目
|
容器材質
|
溫度（℃）
|
可保存時間（d）
|
備注
|
|
金屬(汞和六價鉻除外)
|
聚乙烯
|
＜4
|
180
|
|
|
汞
|
聚乙烯
|
＜4
|
28
|
|
|
砷
|
聚乙烯
|
＜4
|
180
|
|
|
六價鉻
|
聚乙烯
|
＜4
|
1
|
|
|
氰化物
|
聚乙烯
|
＜4
|
2
|
|
|
揮發(fā)性有機物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
7
|
采樣瓶裝滿裝實并密封
|
|
半揮發(fā)性有機物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
10
|
采樣瓶裝滿裝實并密封
|
|
難揮發(fā)性有機物
|
玻璃（棕色）
|
＜4
|
14
|
|
5.1.2《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術規(guī)范》（HJ 1019-2019）
（1）土壤采樣
鉆探取土：應結合地塊所在地區(qū)的地層條件、鉆探的作業(yè)條件和勘察的方案要求來選擇經濟有效的鉆探方法，防止土壤擾動、發(fā)熱，減少揮發(fā)性有機物的揮發(fā)損失。應采用沖擊鉆探法或直壓式鉆探法等鉆孔方式，不允許采用空氣鉆探法和回轉鉆探法。
表層土壤和深層土壤的采樣均應采用鉆孔方式，可根據(jù)土層特征選擇合適的土壤機械鉆探設備或土壤手工鉆探設備。土壤機械鉆探設備應配置原狀取士器，獲取完整的原狀土芯。鉆孔過程中應 使用套管，套管之間的螺紋連接處不應使用潤滑油。
（2）樣品篩查
視目標化合物和現(xiàn)場條件選擇適當?shù)谋銛y式有機物快速測定儀對土壤中揮發(fā)性有機物進行初步檢測篩查。若選擇便攜式光離子化檢測儀，應確保儀器的紫外燈電能高于目標化合物的電離電位。
（3）樣品采集
在土壤樣品采集過程中應盡量減少對樣品的擾動，禁止對樣品進行均質化處理，不得采集混合樣。
當采集用于測定不同類型污染物的土壤樣品時，應優(yōu)先采集用于測定揮發(fā)性有機物的土壤樣品。
使用非擾動采樣器采集土壤樣品。若使用一次性塑料注射器采集土壤樣品，針筒部分的直徑應能夠伸入40 ml土壤樣品瓶的頸部。針簡末端的注射器部分在采樣之前應切斷。若使用不銹鋼專用采樣器，采樣器需配有助推器，可將土壤推入樣品瓶中。不應使用同一非擾動采樣器采集不同采樣點位或深度的土壤樣品。
如直接從原狀取土器中采集土壤樣品，應刮除原狀取土器中土芯表面約2cm的土壤(直壓式取土器除外)，在新露出的土芯表面采集樣品:如原狀取土器中的土芯已經轉移至墊層，應盡快采集土芯中的非擾動部分。
在40 ml土壤樣品瓶中預先加入5 ml或10 ml甲醇(農藥殘留分析純級)以能夠使土壤樣品全部浸沒于甲醇中的用量為準，稱重(精確到0.01g) 后，帶到現(xiàn)場。采集約5 g土壤樣品，立即轉移至土壤樣品瓶中。土壤樣品轉移至土壤樣品瓶過程中應避免瓶中的甲醇濺出，轉至土壤樣品瓶后應快速清除掉瓶口螺紋處黏附的土壤，擰緊瓶蓋，清除士壤樣品瓶外表面上黏附的土壤。用60ml土壤樣品瓶(或大于60ml其他規(guī)格的樣品瓶)另外采集一份土壤樣品，用于測定土壤中干物質的含量。
（4）樣品保存與流轉
裝有土壤樣品的樣 品瓶均應單獨密封在自封袋中，避免交叉污染。
土壤樣品的保存和流轉執(zhí)行H 25.1、H 25.2和HT 166的相關規(guī)定，樣品保存時間執(zhí)行相關土壤環(huán)境監(jiān)測分析方法標準的規(guī)定。
5.2 質控措施
每批樣品每個項目分析時均須做 20%平行樣品；當5個樣品以下時，平行樣不少于 1 個。
測定方式由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質控員在采樣現(xiàn)場或實驗室編入的密碼平行樣。
合格要求：平行雙樣測定結果的誤差在允許誤差范圍之內者為合格。對未列出允許誤差的方法，當樣品的均勻性和穩(wěn)定性較好時，參考下表的規(guī)定。當平行雙樣測定合格率低于95%時，除對當批樣品重新測定外再增加樣品數(shù) 10%～20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率大于95%。
土壤監(jiān)測平行雙樣最大允許相對偏差
|
含量范圍（mg/kg）
|
最大允許相對偏差（%）
|
|
＞100
|
±5
|
|
10～100
|
±10
|
|
1.0～10
|
±20
|
|
0.1～1.0
|
±25
|
|
＜0.1
|
±30
|
注：具體采樣規(guī)范及質控措施詳見《土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T 166 -2004）和《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術規(guī)范》（HJ 1019-2019）。
6、土壤監(jiān)測標準
土壤執(zhí)行標準：《土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB36600-2018）中表1篩選值第二類標準限值。具體限值要求如下：.png)
企業(yè)簡介：德州虹橋染料化工有限公司為中型化工企業(yè)，成立于2000年3月，2005年10月搬遷至德州市天衢工業(yè)園。公司現(xiàn)有職工170人，大中專畢業(yè)生80人，中層以上管理人員35人，廠區(qū)占地面積150畝，固定資產原值9300萬元，注冊資本640萬元。
主要產品及年生產能力為玫瑰精1000噸/年，苯胺黑1000噸/年，元青1000噸/年，硝基物1000噸/年?，F(xiàn)根據(jù)《國務院關于印發(fā)土壤污染防治行動計劃的通知》（國發(fā)〔2016〕31號）、《山東省人民政府關于印發(fā)山東省土壤污染防治工作方案的通知》（魯政發(fā)〔2016〕37號）、《德州市土壤污染防治工作方案（征求意見稿）》等相關文件要求，制定以下自行監(jiān)測方案：